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    產品技術

    聚乙二醇磷酸酯的合成

    來源: 石家莊市海森化工有限公司  日期:2017-09-28 09:28:51  屬于:產品技術
    文章摘要:聚乙二醇(400)磷酸酯是磷酸酯類陰離子表面活性劑的一種。那么,聚乙二醇磷酸酯的合成是怎樣的呢?它是由聚乙二醇(400)[PEG(400)下同]與磷酸化試劑進行磷酸化反應制取的。它與其它磷酸酯一樣具有良好的抗靜電、乳化、防銹、分散、抗磨等性能。大量應用于紡織油劑、清洗劑、金屬潤滑劑中。
    聚乙二醇(400)磷酸酯是磷酸酯類陰離子表面活性劑的一種。那么,聚乙二醇磷酸酯的合成是怎樣的呢?它是由聚乙二醇(400)[PEG(400)下同]與磷酸化試劑進行磷酸化反應制取的。它與其它磷酸酯一樣具有良好的抗靜電、乳化、防銹、分散、抗磨等性能。大量應用于紡織油劑、清洗劑、金屬潤滑劑中。

    而PEG(400)磷酸酯在抗靜電、抗磨、洗滌性能方面則表現極好,應用的領域更為廣泛。隨著環保及安全要求的提高,環氧乙烷應用局限增加,聚乙二醇系列產品的開發及應用的增加,開發該產品是有一定的經濟及社會意義。而目前也未見有文獻報道該產品的合成研究情況,我們在實驗室進行了一系列的合成研究,并取得了一定成果。
    聚乙二醇( 400) 磷酸酯的合成
    1 實驗部分
    1.1 原料及試劑
    PEG(400)、氫氧化鈉(試劑)、亞磷酸(試劑)、五氧化二磷(試劑)、對甲苯磺酸(試劑)、十二烷基苯磺酸(試劑)、硫酸(試劑)、磷酸(試劑)、混合酸(由對甲苯磺酸、硫酸、磷酸等按一定比例混合而成)
    1.2 合成原理
    目前一般所用的磷酸化試劑有五氧化二磷、三氯化磷、焦磷酸等。工業上普遍使用的是五氧化二磷。本實驗用的是五氧化二磷作磷酸化試劑,該反應復雜,產物是由單酯、雙酯、聚磷酸酯及未反應PEG(400)組成的混合物。
    1.3 實驗過程
    PEG(400)真空脫水:在裝有攪拌器、溫度計、加熱設備及抽真空系統的反應裝置中加入PEG(400),在真空狀態下加熱到90℃,脫水30min。然后冷卻備用。
    PEG(400)的磷酸化反應 安裝反應裝置后,在三頸燒瓶中加入PEG(400)及催化劑,開動攪拌設備,在溫度為30℃下分批將已稱量的五氧化二磷加入三頸燒瓶中,控制加料速度。投完五氧化二磷并待其溶解完全后,升溫到設定的反應溫度,反應一定的時間后出料,測定反應酯化率及單雙酯含量。
    2 結果及討論
    2.1 酯化條件對產品色澤、酯化率等的影響
    2.1.1 PEG(400)含水量色澤、酯化率等的影響
    由于PEG(400)易與水分子結合,故一般狀態下保存的PEG(400)含有一定的水。水對該反應有很大的影響。實驗表明,未脫水的PEG(400)反應產品色澤為深,反應過程中溫度難以控制。
    2.1.2 投料方式對酯化率、產品色澤等的影響
    磷酸化反應為放熱反應,尤其在反應引發階段,若投料不當,往往會造成局部過熱,五氧化二磷分解而結塊,甚至引起聚乙二醇焦化,影響反應的進行。通過多次實驗可知,最理想的投料方式為:在高速攪拌條件下,投料溫度為30~40℃,并且先添加亞磷酸做保護劑,分批投入五氧化二磷,每次投入量為總量的四分之一,一般在40min可投完五氧化二磷。這樣制得的產品色澤好,酯化率高。
    2.1.3 催化劑對產品質量的影響
    催化劑在磷酸化反應中有較為重要的作用。在物料比PEG(400):P2O5=3:1(摩爾比,下同),反應時間3h,催化劑用量為物料的0.1%,反應溫度為100℃,采用不同的催化劑,其實驗結果如表1。
    由表中結果可知,采用混合酸作催化劑,其產品收率高,質量好。而且催化劑加入量以物料0.1%為最佳。催化劑加入過多則成本上升。
    2.2 PEG(400)磷酸化最佳反應條件的確定
    2.2.1 反應時間的確定
    當反應溫度為100℃,物料比為3:1并以混合酸作為催化劑,分別進行磷酸化反應2h、3h、4h,所得的產品結果如表2。
    由表中結果可知,反應酯化率及單酯收率隨著反應時間增長而增加,但產品的色澤卻變差,這是由于產物受氧化作用和副反應產物增加的結果,實驗結果表明,反應時間在3h最為適宜。
    2.2.2 反應溫度的確定
    在以混酸為催化劑。物料比為3:1的前提下,反應溫度分別為90℃、100℃、110℃進行反應3h,所得的產品結果如表3。
    由表中結果可知,反應溫度越高,越有利于反應進行,但溫度過高,則副反應增加,聚磷酸酯生成量增加,實驗表明。
    反應溫度在100℃較好。
    2.2.3 反應物料比的確定
    在反應溫度100℃,混酸作催化劑,反應時間3h的前提下,分別以2:1、3:1、4:1作實驗所得實驗結果如表4。
    實驗結果表明:物料比以3:1為好。因為每摩爾PFG(400)有2mol羥基,即羥基與五氧化二磷的摩爾比為6:1,物料比過大,則會易于生成聚磷酸酯。由以上數據可知,該磷酸化反應的最佳反應條件為:反應物料比3:1,反應溫度為100℃,反應時間為3h。
    3結 論
    通過對PEG(400)磷酸酯合成的一系列實驗研究可知,由PEG(400)與五氧化二磷在催化劑的作用下進行磷酸化反應可得到磷酸酯,酯化率高,產品色澤好。由實驗結果可以得出以下結論。
    1)磷酸化前PEG(400)必須進行真空脫水,否則由于水分的干擾,反應難于進行,所得的產物質量差。
    2)反應使用混合酸作催化劑比用單一酸的效果好,催好劑用量少,可以降低生產成本。
    3)合成時的最佳反應條件:溫度為100℃,反應時間3h,反應物料比為3:1。將實驗產品應用于金屬加工及化纖加工的助劑中,發現其抗磨潤滑、抗靜電、洗滌性能特別優異??梢蕴娲承Νh境及對人體健康不友善的添加劑,市場前景看好,值得進一步開發研究。
     

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